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卡氏水分测定仪常见故障排查

故障1：测定过程重复性差，预滴定漂移值偏高，检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次，200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀，反复吸排液混匀

故障2：测定完成漂移值高，样品水分释放不完全，可增加萃取时间，或加入溶剂辅助水分释放

故障3：滴定无法结束，样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)

卡氏微量水分测定仪工作原理

卡氏微量水分测定仪（又称微量水分测定仪）的工作原理：微量水分测定仪卡尔费休***溶液是由占优势的碘和充有SO?的砒啶、CH?OH/CH?O等物质混合而成。在水分测定仪电解池中的卡尔费休***处于平衡的状态下时，把样品注入电解池中，样品中的水即与卡尔费休***发生氧化还原反应，生成C?H?N。

卡式水分仪指示电极的维护***

测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。新电极的使用注意事项：新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间滴定会长，从而导致测定结果偏高。使用很短时间后，该现象就会消失。为了缩短新指示电极的磨合时间，库仑仪可以运行过夜。

电极放置：在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护，切勿将指示电极直立放置，以免对Pt丝造成损坏；取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。

使用过程：指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。

清洗：电极使用一段时间后，由于样品污染等原因存在钝化现象，指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏)，用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极，然后再用乙醇清洗。

库仑水分测定仪的应用范围：

可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏***中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是（1）副反应不能有水生成;（2）样品也不能消耗碘或释放碘.

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类：

1、盐、氢氧化物和氧化物：

2、酮和醛这两类化合物会和卡氏***中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.

3、强酸

4、醇/硅氧烷，末端醇基团和卡氏***中的发生脂化反应生成水

5、含硼化合物，硼酸和发生脂化反应生成水;

6、金属过氧化物，卡氏***反应生成水;

7、消耗碘的物质，类物质会和卡氏***中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、***盐等