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卡氏水分测定仪常见故障排查

故障1：测定过程重复性差，预滴定漂移值偏高，检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次，200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀，反复吸排液混匀

故障2：测定完成漂移值高，样品水分释放不完全，可增加萃取时间，或加入溶剂辅助水分释放

故障3：滴定无法结束，样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)

多久需要标定滴定剂？标定卡氏滴定剂的佳方法是什么？

通常，这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里；对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰；而等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到标定卡氏***的佳标定物是纯水。然而，水不适合作基准物，因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外，如何称量足够少的水以确保合适的***消耗量也是另一个难点。

为什么卡式水分仪滴定结果偏低？

滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。