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发布时间:2022-05-22 09:41:00
卡式水分仪工作原理
卡式水分仪分为库仑法和容量法。库伦法的原理是电解水,卡式***遇到水后电阻会急剧变化,仪器检测到电阻变化后会发出电解电流电解水分。两个电子电解一个水分子,通过记录消耗的电子的量来推算电解掉的水分子的量,从而计算水含量。
容量法也是根据实际电阻变化来测定的。具体就是预先计算出***的饱和度,根据消耗的***的量来推算水含量。
从原理上就能看出来,库仑法的精度肯定要高。库仑法的仪器当然也贵。库仑法的***是重复使用的,容量法的***是一次性使用的。
卡氏水分测定仪优点
卡氏水分测定仪操作方便,用户只需要设置合适的温度,合适的流量,把样品放入事先准备好的样品瓶,放入加热器,然后把传输针扎入样品瓶的硅胶垫,在仪器上点开始测量即可。卡氏水分测定仪采用顶空进样的方式,保证每个测定采用“新”的样品瓶,样品测定无,样品瓶体积小,确保较小的死体积和背景水分值,***密闭样品瓶,测定时无需样品转移,结果,旋盖式样品瓶,无需且昂贵的压盖器和开盖器,使用方便。
库仑水分测定仪的应用范围:
可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏***中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘.
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:
1、盐、氢氧化物和氧化物:
2、酮和醛这两类化合物会和卡氏***中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.
3、强酸
4、醇/硅氧烷,末端醇基团和卡氏***中的发生脂化反应生成水
5、含硼化合物,硼酸和发生脂化反应生成水;
6、金属过氧化物,卡氏***反应生成水;
7、消耗碘的物质,类物质会和卡氏***中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、***盐等
卡尔费休滴定法测定水的终点判别
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
卡氏滴定过程较好的pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液,卡尔费休***的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
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