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发布时间:2022-04-06 22:16:25
卡式水分仪指示电极的维护***
测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间滴定会长,从而导致测定结果偏高。使用很短时间后,该现象就会消失。为了缩短新指示电极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。
电极放置:在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿将指示电极直立放置,以免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。
使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。
清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。
卡式水分仪有隔膜再生电极
样品含有酮类和醛类时,应当用带隔膜再生电极。用醛、酮类***充入隔膜再生电极。如果***的电导率低时,必须加入Chloroform。由于样品的互溶性,必须首先选择有隔膜的再生电极。在低痕量分析范围内获得较佳的准确度,建议选择有隔膜的再生电极。清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。如果确需清洗的话。注意不能损坏再生电极的Pt网。
隔膜上的残余沉淀物:取出再生电极,充入浓HNO?,并静置过夜。用水清洗,再用乙醇清洗。
油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、Chloroform、C?H?O等),再用乙醇清洗。
盐类沉淀物:用水清洗,再用乙醇清洗。
清洗隔膜:将CH?OH/CH?O充入再生电极的阴极室,再倒出。重复该过程2~3次。上述清洗也要这样重复操作。清洗后干燥所有部件,可以用电吹风。如果用烘箱干燥,注意温度不能超过70℃(塑料部件)。
卡式水分仪使用事项
大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔***和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是***,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
卡氏水分测定法适用范围
适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。卡氏滴定过程佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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