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卡式水分仪指示电极的维护***

测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。新电极的使用注意事项：新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间滴定会长，从而导致测定结果偏高。使用很短时间后，该现象就会消失。为了缩短新指示电极的磨合时间，库仑仪可以运行过夜。

电极放置：在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护，切勿将指示电极直立放置，以免对Pt丝造成损坏；取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。

使用过程：指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。

清洗：电极使用一段时间后，由于样品污染等原因存在钝化现象，指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏)，用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极，然后再用乙醇清洗。

卡氏库仑法测定水分仪

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏***达到平衡时注入含水的样品，水参和碘、SO?的氧化还原反应，在和存在的情况下，生成*碘酸和***，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在电解过程中,

为什么卡式水分仪滴定结果偏低？

滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。

卡尔费休水分测定仪的使用要点

1、此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;

2、样品中有强还原性物料，包括***C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的，会与***发生缩酮、缩醛反应，必须采用的醛酮类***测试。对于部分在CH?OH/CH?O中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。

3、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

4、固体样品细度以40目为宜，醉好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。