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发布时间:2022-03-20 03:55:43
卡氏水分测定仪常见故障排查
故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高,检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
故障2:测定完成漂移值高,样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
故障3:滴定无法结束,样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
库仑水分测定仪的应用范围:
可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏***中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘.
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:
1、盐、氢氧化物和氧化物:
2、酮和醛这两类化合物会和卡氏***中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.
3、强酸
4、醇/硅氧烷,末端醇基团和卡氏***中的发生脂化反应生成水
5、含硼化合物,硼酸和发生脂化反应生成水;
6、金属过氧化物,卡氏***反应生成水;
7、消耗碘的物质,类物质会和卡氏***中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、***盐等
为什么卡式水分仪滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。
卡氏水分测定法适用范围
适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。卡氏滴定过程佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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