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发布时间:2022-01-13 04:45:09
电位滴定装置
常见的电位滴定手动装置和自动装置
手动滴定装置由参比电极、指示电极、电位计、滴定管、滴定池及搅拌装置组成。自动滴定装置是在滴定管末端连接可通过电磁阀的细乳胶管,此管下端接上毛细管。滴定前根据具体的滴定对象为仪器设置电位(或pH)的终点控制值(理论计算值或滴定实验值)。滴定开始时,电位测量信号使电磁阀断续开关,滴定自动进行。电位测量值到达仪器设定值时,电磁阀自动关闭,滴定停止。现代的自动电位滴定已广泛采用计算机控制。计算机对滴定过程中的数据自动采集、处理,并利用滴定反应化学计量点前后电位突变的特性,自动寻找滴定终点、控制滴定速度,到达终点时自动停止滴定,因此更加自动和快速。
电位滴定
二级法以二阶值为纵坐标,加入滴定剂的体积为横坐标作图。 △2E/△V2 =0所对应的体积即为滴定终点。
二级法又称二阶微分滴定曲线,纵坐标Δ2Ε/ΔV2=0的点即为滴定终点。通过后点数据减前点数据的方法逐点计算二阶。其中滴定终点的体积可由内插法求得,即取二阶的正、负转化处的两个点的 体积值V+,V-。
电位滴定仪过程与滴定后的数据处理
(1)辨别终点的方法主要有微分滴定法、永定终点滴定法、预设终点滴定法、Gran滴定法、线性滴定法等。
(2)数据处理主要有数据的平滑、实时滴定曲线的绘制、终点与假终点的辨别与删除、图谱的存储功能;终点自动检测与假终点的删除功能;人工生成终点功能;建立模板功能等。在光度(比色)滴定法、电流滴定法、电导滴定法和温度滴定法线性滴定中,两条相交直线的拟合与终点的求解等。
在做滴定分析时,首先考虑选择什么的滴定法,要求既能完成滴定分析任务,又能得精度较高分析结果。主要考虑下列几个方面:
(1)等当点处的锐度指数hequ作为表示电位滴定准确度的量度。
(2)对滴定剂耗用量较少的滴定,如测定与煤油等中的硫醇硫、碱性氮含量,电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,
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