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发布时间:2022-01-09 03:22:23
电位滴定装置
常见的电位滴定手动装置和自动装置
手动滴定装置由参比电极、指示电极、电位计、滴定管、滴定池及搅拌装置组成。自动滴定装置是在滴定管末端连接可通过电磁阀的细乳胶管,此管下端接上毛细管。滴定前根据具体的滴定对象为仪器设置电位(或pH)的终点控制值(理论计算值或滴定实验值)。滴定开始时,电位测量信号使电磁阀断续开关,滴定自动进行。电位测量值到达仪器设定值时,电磁阀自动关闭,滴定停止。现代的自动电位滴定已广泛采用计算机控制。计算机对滴定过程中的数据自动采集、处理,并利用滴定反应化学计量点前后电位突变的特性,自动寻找滴定终点、控制滴定速度,到达终点时自动停止滴定,因此更加自动和快速。
滴定仪中有哪些曲线评估方法?
对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
值(值)曲线的较典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点,浊度达到较大,即光递量较小。用一个的评估方法确定曲线的值(“MINIMUM”)。评估值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线(注意图形坐标的测量单位:S/cm、豪西门子)。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的值来评估。如啤酒的a酸测定(电导滴定)、*** C的测定(电量滴定)。
自动电位滴定仪的“前世今生”
- 软件的革新 -
随着数字电子技术的进步,使滴定管和滴定仪主机结合成为可能。1990年问世的高度紧凑型自动电位滴定仪Titrino很好地诠释了这一点。这款自动电位滴定仪可通过TiNet软件实现远程控制。
随着对质量控制数据文件要求的提高,对自动电位滴定仪的软件和硬件的要求也更为严格。尤其在制药行业。食品***监督***(FDA) 21 CFR 11章中对灵活的自动样品处理和电子数据记录的要求,刷新了对自动电位滴定仪的软件和硬件的观念。Metrohm 2002年生产的Titrando及2004年推出的tiamo软件为这些新要求提供了解决方案。通过ProcessLab Manager软件控制的临线和在线的自动电位滴定仪同样满足这些新要求。
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